羰基化法生产苯乙酸工艺存在的问题及解决办法



 

苯乙酸是医药、农药和香料合成的重要中间体。特别是青霉素生产中需要量极大。苯乙 酸的传统生产方法是通过苄基氯的氰化钠取代、再水解的工艺，该法工艺路线长、成本高， 特别是使用剧毒的氰化钠，给操作和废液处理带来极大困难。 近年来国内几家单位开发了羰基化法制苯乙酸新工艺，使用钴催化剂，由苄基氯和一氧 化碳反应一步合成苯乙酸。由于该工艺反应条件温和、原料易得，迅速得到了推广，现已建 成了多套反应装置。但根据几年的实践发现，该工艺还存在两个问题：一是采用传统方法生 产的苯乙酸为片状结晶，而该工艺直接得到的产品为粉体，不易被用户接受；二是该工艺采 用由氯化钴、铁粉等转化合成的羰基钴为催化剂，虽然反应条件温和，但钴催化剂回收问题 没有解决，产品的成本过高，这两方面的原因限制了这一工艺的使用，目前国内所建的装置 基本上没有正常生产。
　　
　　
　·其它·
　　（１）开发了一个简 单的结晶过程，使产品外观、纯度完全达到或忧于市面产品，过程非常简单，处理量大，对 于600吨／年的装置只须在原工艺中增加一个2．5立方米的结晶器，溶解过程只须加热至120 ℃，结晶时只须冷却至室温。溶剂价格低，按10％损失，每吨产品损失的溶剂费用小于200 元；
　　
　　 （2）研制的钴催化剂回收技术，采用的完全是无机盐生产中的常规技术，工艺中最高温度＜120 ℃，最低温度25℃，全部为常压操作。钴回收率大于90%，回收cocl2．6h2 o的费用为＜2万元/吨。对于600吨/年的苯乙酸装置，需要主要设备：0.5立方米搪瓷釜2-3个。真空泵一个和2-3个简单的过滤装置。蒸发器一个。操作人员：2-5人。这两个关键问题的解决可望促进这一工艺的广泛使用。